XAM-1
Dispositivo combinato di campionamento e misurazione NIR
XAM-1, la collaborazione con Carl Zeiss MicroImaging GmbH e Hellma GmbH, ha portato a una nuova generazione di valvole che uniscono la misurazione in linea
dei solventi residui con il campionamento del prodotto solido.
Funzioni principali
Campionamento di solidi Partendo dalla posizione di riposo, il pistone della valvola a maschio
si sposta dentro la camera di essiccazione
e preleva il campione.
Poi arretra verso la posizione di scarico, deposita il campione entro un contenitore rimovibile, e infine ritorna in posizione di riposo.
Spettroscopia NIR in linea del solvente residuoIl maschio presenta una cavità interna che alloggia una sonda per riflessione diffusa, con una finestra ottica in zaffiro sull'estremità.
La sonda è collegata allo spettrometro NIR tramite un cavo a fibra ottica.
Questo sistema genera dati analitici quantitativi in tempo reale, corrispondenti all'ammontare di solvente residuo che permane nel solido. Essi possono essere utilizzati per il controllo automatico del processo di essiccamento.
Le misurazioni sono automatiche e possono avvenire a intervalli prestabiliti ovvero in continuo.
LavaggioUna valvola a sfera aperta, con foro passante, è posizionata tra la valvola di campionamento e la camera di essiccamento.
In posizione di scarico del campione, la valvola a sfera può essere chiusa per consentire il lavaggio della superficie a contatto con il prodotto, evitando così la contaminazione dei campioni successivi e garantendo l'eliminazione di eventuali croste sulla finestra ottica in zaffiro.
TaraturaL'integrazione funzionale di campionamento di prodotti solidi e misurazione spettroscopica NIR nella medesima unità consente di ottenere
un rapido modello chemiometrico sul
quale basare l'analisi quantitativa.
Caratteristiche
- Valvola di campionamento "intrusiva" del tipo a maschio
- Montata perfettamente a filo della parete interna del recipiente
- Attuatore pneumatico lineare con tre posizioni
- L'estremità del maschio è fornita di tasca di raccolta del campione di solido
- L'attacco del gas di lavaggio aiuta a scaricare il campione entro il contenitore sottostante la posizione di scarico
- Campionamento senza interruzione del sottovuoto o sfiato della pressione entro il recipiente
- Parti a contatto: AISI 316 L, HC 22 e molte altre
- Guarnizioni: PTFE, FEP, EPDM
- Sonda NIR per riflessione diffusa (Hellma), separata dal processo tramite finestra ottica in zaffiro, struttura interna costituita da fibre ottiche illuminanti (sorgente di luce alogena integrata nello spettrometro NIR) e riceventi.
- Le fibre ottiche hanno una lunghezza adeguata per colmare la distanza tra la sonda e lo spettrometro NIR.
- Spettrofotometro a serie di diodi NIR (Zeiss), da posizionare in zona sicura
- Sorgente di luce: lampada alogena
- Correzione della deriva della lampada: riferimento interno oltre un secondo, canale di misurazione
- Multiplexer:
Controllo otturatore, 2 canali
- Sensore ottico:
monolitico con tecnica a serie di diodi
- Gamma di lunghezze d'onda: 960nm - 1690nm oppure 1350nm - 2000nm
- Numero di pixel: 256
- Precisione delle lunghezze d'onda:
+- 1nm
- Precisione fotometrica: +- 1% riflesso
- Software:
ProcessXplorer
- Principali caratteristiche del software: Monitoraggio trend, integrazione dei modelli PLS (Grams® e/o Unscambler®), conformità con CFR 21
Caratteristiche del sistema- Applicazioni: Determinazione dell'umidità residua o del solvente residuo a intervalli prestabiliti o in continuo
- Range: 0 - 20% (umidità/solvente residuo)
- Precisione: < 0,5% (entro range da 0 a 5 %)
Vantaggi
- Campione rappresentativo dei solidi nel recipiente
- Riduzione del numero di campioni prelevati
- Riduzione dei tempi morti durante la fase di essiccamento
- Implementazione tecnica del controllo PAT (Tecnologia Analitica di Processo) per
l'ottimizzazione del processo di essiccamento
- Riduzione dell'esposizione dell'operatore e della
contaminazione del prodotto
- Sperimentazioni pilota per testare l'adeguatezza
delle applicazioni